目前我國(guó)正值汽車工業(yè)發(fā)展的重要時(shí)期,新能源汽車開(kāi)啟了我國(guó)汽車工業(yè)發(fā)展的新篇章,為汽車工業(yè)的高效發(fā)展提供了新的動(dòng)力源泉。新能源汽車使用的鋰離子電池已成為市場(chǎng)和研發(fā)的熱點(diǎn)。鋰離子電池的性能主要取決于其正負(fù)極材料。傳統(tǒng)的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應(yīng)用,開(kāi)啟了鋰電行業(yè)的高效模式,其循環(huán)性壽命和安全性遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過(guò)多,會(huì)嚴(yán)重影響鋰離子電池的安全性能,因此測(cè)定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。
樣品前處理是金屬元素分析的重要環(huán)節(jié)。本文采用石墨消解法對(duì)正極材料磷酸鐵鋰進(jìn)行前處理,通過(guò)ICP-MS測(cè)定其金屬元素含量,了解其消解效果。
實(shí)驗(yàn)部分
1.試劑
鹽酸(優(yōu)級(jí)純,ρ≈1.19 g/mL)
2.儀器與材料
智能石墨消解儀(格丹納)
萬(wàn)分之一電子天平
石墨消解管(聚四氟乙烯,50 mL)
濾紙
移液槍
3.樣品
樣品:磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中,干燥3 h(100 ℃),烘干后置于干燥器中冷卻后備用。
4.石墨消解法
稱取適量樣品(精確到0.0001 g)于石墨消解管中,用少量水潤(rùn)濕,加入 20 mL鹽酸,蓋上回流蓋放置于智能石墨消解儀中,設(shè)置好消解程序(如表1所示)并啟動(dòng),直至消解結(jié)束。待樣品冷卻后定容至50mL,用濾紙過(guò)濾后上ICP-MS進(jìn)行測(cè)定。
稱樣
↓
加酸
↓
石墨消解程序
↓
樣品消解
↓
消解后狀態(tài)
↓
定容
↓
樣品過(guò)濾
5.檢測(cè)結(jié)果
從表2結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出,石墨消解法能準(zhǔn)確檢測(cè)出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。
結(jié)論
采用石墨消解法能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測(cè)需求。智能石墨消解儀具有操作簡(jiǎn)單、平均溫差較小、重復(fù)性好、可實(shí)時(shí)監(jiān)控、安全性高等優(yōu)點(diǎn)。
本文中實(shí)驗(yàn)儀器介紹:
智能石墨消解儀
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì):
1、新型消解儀的導(dǎo)熱石墨表面特氟龍涂層,在長(zhǎng)期高溫加熱的情況下,不會(huì)產(chǎn)生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現(xiàn)象。
2、先進(jìn)的PID軟件控溫技術(shù),控溫精確、穩(wěn)定、均勻,爐內(nèi)平均溫差較小,樣品消解效果好。
3、環(huán)繞立體式加熱,使樣品各部位受熱均勻,防止了熱量的散失。
4、孔數(shù)可定制,處理量倍數(shù)于微波消解儀,大批量處理,縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
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